色譜柱溫箱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關系外,最主要的是與日常的維護密切相關。色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個指標來衡量,如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱已經結束。因此,延長色譜柱使用壽命的關鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的維護方法:
1、流動相的PH應在使用的范圍內
流動相超過其PH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,使用壽命變短。由于流動相的PH控制不當而對色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動相的PH值。
2、去除樣品和流動相中的固體顆粒
樣品和流動相中含有的固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析樣品前對樣品進行針筒過濾,流動相過0、45μm濾膜。
3、使用保護柱或在線過濾器
樣品和流動相經過濾后并不能*消除固體顆粒物質,因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產生固體顆粒物質,這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導致柱壓升高、柱效下降。保護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質到達色譜柱,有效防止篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此,除對樣品和流動相進行過濾外,建議進樣端加上保護柱或在線過濾器。
如果色譜柱溫箱柱壓升高是由于進樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進行補救:
1、先在色譜柱前加上保護柱或在線過濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min、
2、先在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器,然后反向使用。
故障分析:柱溫下降表示柱箱停止加熱,影響柱溫箱加熱效果的因素有多重,主要可能原因是柱箱門沒有關、保險絲或者鉑電阻斷了。
解決方法:
1、檢查箱門-----通常情況下,柱溫箱箱門未關,柱溫會受到外界溫度的影響從而導致溫度發生變化,因此,遇到著這種情況,首先應該檢查箱門是否關緊;
2、檢查柱溫箱加熱指示燈-----如燈亮了,但仍然不能加熱,則該檢查爐絲是否接通,具體操作是關閉電源開關,用萬用表測量爐絲電阻是否有阻值,若有一定阻值則說明爐絲正常;若爐絲開路,需打開柱加熱爐,修復爐絲斷路處;如燈不能點亮,須檢查柱加熱保險絲,若保險絲不通,更換保險絲;若通,則需檢查鉑電阻;
3、檢查加熱引線電纜-----在柱溫箱加熱指示燈亮,爐絲電阻值正常的情況下,柱溫異常,則應檢查接線處,若屬接觸不良,需清潔接插處插頭、插座表面;若屬引線虛焊,應重新焊接;
4、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下,說明就是鉑電阻有問題,測量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線插頭兩端電阻,看其是否為正常相通,如果電阻值太大或開路,則說明鉑電阻及引線間有故障,需更換;若電阻值正常,須進一步檢查溫控單元內部電路;
色譜柱溫箱發出警報聲后停止工作
故障分析:柱溫箱報警說明操作過程中有不當的行為使柱溫箱無法正常工作或者加熱過程中出現故障導致柱溫箱報錯。
解決方法:
1、如果你的柱溫箱只能加熱,而你設定柱溫箱的溫度比室溫低,柱溫箱沒有降溫功能而沒法降溫,就報警了;
2、操作過程中若柱溫箱門被打開或者沒有關緊,柱溫箱也發出警報聲,此時應該關掉電源,重新關上柱溫箱門;
3、當檢測溶劑發生泄漏被檢測傳感器檢測到時,也會報警,檢查色譜柱是否因接頭松動而發生漏液現象;
4、當電壓過低或不穩,也會報警。一般情況下,主電壓應該是230V,如果電壓低于210V。